本文建立的萃取还原重量法从根本上克服了上述方法的诸多弊端,经大量用于载金炭、铜棉金泥和铂族金属湿法冶金工艺物料的分析,取得了令人满意的结果。
1、仪器与测试条件
微量分析电子天秤;日立180-80原子吸收分光光度计:金空心阴极灯,波长242.8纳米,灯电流5毫安,狭缝0.7纳米;
金标准溶液(10毫克/毫升):称10.0000克纯度为99.995%的金粉,用适量王水溶解后,在低温电热板上蒸至小体积,加100毫升盐酸煮沸至无二氧化氮气体溢出,转移到1000毫升容量瓶中,用水定容,摇匀;
甲基异丁基甲酮(MIBK):分析纯。
脱银
表1中的数据表明,试液中的银存在与否对MIBK萃取金无多大影响;但在反萃取还原金时,银极有可能与金一道被沉淀,给金泥纯化带来诸多不便。当银/金重量比大于5.65时,银将部分被MIBK萃取。即使多次用盐酸洗涤也不易将其洗尽。
还原重量法萃取分离金铂钯分析
将银含量较高(如银226微克/毫升)的金试液蒸发至近湿盐状后,冷蒸馏水稀释,静默2小时后,用致密滤纸过滤,水洗至沉淀及滤纸 无色,脱银率达98.2%,脱银液中含银仅0.83微克/毫升。如此低的银含量不致影响金的反萃 还原。但应严格控制试液中氯根含量+以免稀 释后仍有一部分银以氯银络合物形式残留于 液相,影响分银效果。