一、计划管理
1、制定仪器的使用计划,应结合工作任务、使用人员的技术水平、安装能力和条件及资金等情况。
2、购置仪器设备应从实际出发,本着使用、节约的原则,选用质量良好,性能稳定,能满足工作要求的仪器设备。
3、对贵重仪器设备的计划加强论证。具体使用人员应亲自到生产厂了解仪器型号、性能和质量指标,亲自到使用单位了解该仪器有缺点和实用价值。然后按规定写出内部联络单、采购单。
4、购置计划按审批权限,报主管领导批准方可执行。
二、安装验收
1、仪器设备到货后,抓紧安装验收。如发现问题,及时处理。
2、仪器设备验收完毕后,要填写收料单和领料单,然后交使用人使用和保管。
3、仪器设备在保修期内要早运行、多运行,以便及时发现问题,及早处理。
三、使用保管
1、建立仪器设备总帐。
2、计量检测的仪器设备应专人管理,制定操作规程,要有使用、点检、检定、维修的记录。
3、对贵重精密仪器和计量检测仪器档案内容:
3.1仪器设备资料:合格证、产品样本、装箱单、应用和维修说明书,线路图及其它有关资料。
3.2使用管理资料:操作规程及保养规定,使用和维修记录。
4、仪器设备的档案、帐册应由专人保管,保管人员变动时要认真办理移交手续,不得丢失。
5、应定期检查仪器设备的使用情况,出现问题及时解决。
四、维修保养
1、仪器设备的维修应以预防为主,做好日常性维护保养工作。
1.1日常维护保养的任务是:
A、制作防尘罩、保持仪器设备的清洁;
B、每日工作完毕后,应对仪器设备的易污染点进行清洁工作;
C、定期对仪器设备的外表及可拆卸部件进行清洁工作;
D、仪器设备的防潮部分,应放置干燥剂,并经常更换。
1.2仪器设备维修任务:
A、定期对仪器设备进行点检和按说明书的指导进行一般性维护,必要时送生产厂检修。
B、拟订维修备品、备件的购置计划。
C、对仪器设备的安全使用情况进行检查。
粗算一下,这些年来大概读过几百篇学生写的报告。总体上,感觉学生在写报告时碰到的大问题是从来没有写过类似的东西,要么不知道写什么,要么不知道怎么写,要么两者都不知道。究其原因,绝大多数同学都是从家门到校门一路读书读上来的,没有真刀真枪地参加过实际工作,他们的经历以课堂学习、做作业和考试为主。大概是学生做久了,不自觉地会养成一种思维上的惯性,完成商务数据分析报告的过程中多少带着一些学生写作业或是写论文的心态。尽管有不少同学中曾参加过各种实习,但由于年资尚浅,做的大多是基层琐碎的事务性工作,公司也没有花太多精力认真培养,很多时候上级布置一个具体的任务,就去找一些数据算一算,完成一些图表,然后回馈给上级,这种感觉还是在做作业/写论文。
某些同学的报告这么写,一个重要原因是他们清楚地知道,是老师来给这份报告打分,于是在他们的潜意识中还是一个学生交作业给老师打分的关系。将报告当成平时作业/论文,将自己当做学生,将老师做当目标受众。而在真实的商业场景中,不管是报告人还是受众,一般都有着不同的角色。因此,我会要求在课程后做演示的时候强调,先构想一个实际的商业环境,对参加pre的所有人进行角色定位,同学们不再是学生的角色,而是“打工人”,老师也不再是教师的身份,也要根据项目调整自己的定位,从不同角度去思考问题。(顺便也挑战一下自己的演技,在几个组的pre中充当了各种角色,如投资人、部门经理、国安局领导,等等)。
建议同学们以后不管是写报告还是作报告,要琢磨一下:我是谁?我为什么要做这个项目?我在什么场合报告?报告的受众是谁?他们的知识背景是什么?他们的对这个报告的期望是什么?对什么东西感兴趣?根据角色定位来决定写什么说什么,怎么写怎么说。
受众可以粗略地分为三种类型,分别是技术、业务和管理者,当然实践中这三种身份往往会有重叠。与之对应,这三类人的兴趣点有着不同侧重:技术一般关心的是how,即技术路线、实现中的与难点、方案的效果如何,等等。业务关心的是what,也就是数据分析结果如何落地,如何应用到生产场景当中,该做哪些事情,不该做哪些事情,要做的话力度有多大合适。管理者关心的除了前两者外(我个人接触下来大多数管理者更偏业务),还会评估如果采纳数据分析得到的建议,成本是多少?收益有多少?风险是什么?再做决策。除此之外,管理者还会站在更高的角度,考虑数据分析工作给整个组织带来的收益与成本,是否有必要常规化数据分析(甚至成立的数据分析部门),是否有下一次合作,等等。当然,这里说的只是一个简单的情况,实际工作中受众的构成与兴趣点会更加复杂,需要根据实际情况调整。但在报告撰写与汇报的准备阶段,考虑照顾到受众的兴趣点,才能受到欢迎。
在我的课程中,一般会建议在报告中尽量照顾到三类受众的兴趣点。一般会要求包涵业务和管理者这两类受众,因为大部分同学由于课程学习的原因和人生经历的原因,相对来说对于技术更加了解,报告写作时喜欢偏向于技术,但是我相信,早日建立起面向不同类型受众的意识,对同学们将来走入职场,是有益的,至少在商学院是这样。
1、确定需要校准的设备
实验室的设备并非都需要校准, 应根据设备在测量过程中的位置和作用来评估设备对结果有效性和计量校准性的影响, 合理地确定设备是否需要校准。对需要校准的设备, 应列入校准方案。
2 、校准方案的制定
在实施具体的合格评定过程中, CNAS-CL01-G001:2018《CNAS-CL01〈检测和校准实验室能力认可准则〉应用要求》6.4.7款规定, “对需要校准的设备, 实验室应建立校准方案, 方案中应包括该设备校准的参数、范围、不确定度和校准周期等”, 因此, 在制定校准方案时应将相关内容明确, 以便在校准时提出明确的、由针对性的要求, 同时也为校准后的确认提供便利。
(1)校准参数对于单参数设备, 校准参数就要按照设备的功能予以确定;对于多参数设备, 应根据实际使用情况以及相应的技术标准要求, 确定需校准参数, 确保所使用参数得到校准。
(2)校准范围实验室应根据认可能力附表中对应项目的测量范围, 来确定设备需要校准的范围, 原则是设备的校准范围应覆盖开对外开展工作的范围, 只有这样才能确保测量结果的计量校准性。
(3)测量不确定度设备的测量不确定度 (或准确度等级、大允许误差) 应满足技术标准 (如检定规程或校准规范或国家标准等) 和国家校准等级图的要求, 并与所开展的工作相适应, 不能出现实验室设备的测量不确定度劣于被测设备的测量不确定度的情况。
(4)校准周期设备的校准应根据对应技术方法 (如检定规程或校准规范) 的规定确定校准周期, 也可以根据使用的频次缩短或延长校准周期。当需要延长校准周期时, 可根据JJF1139-2005 《计量器具检定周期确定原则和方法》规定的来确定校准周期, 并保留相应的验证材料。
3、校准机构符合性评价
设备管理人员应针对每台需要校准的设备填写《设备校准机构能力符合性检查表》, 确保所选的校准机构能按照校准方案的要求完成设备的校准工作。同时, 由于校准机构为实验室提供校准服务, 属于外部供应商, 因此, 设备管理人员还应针对校准机构填写《供应商评价表》, 并对其提供的服务进行监控。
校准中
1、校准日期的确定
认可准则在7.8.2.1款“每份报告应至少的信息”中要求包括“物品的接收日期”、“实施实验室活动的日期”以及“报告的发布日期”, 校准机构完成对设备的校准后, 设备按照规定的条件存储, 其校准状态相对得到了固定,一般不会发生变化, 因此可以理解为设备自“实施实验室活动的日期”后开始获得了新的校准状态。在确定校准日期时应以校准证书中“实施实验室活动的日期”为准。
2 、设备运输、存储
为使设备安全运输至校准机构, 实验室应根据设备的特点, 制定相应的措施, 防止设备由于转移过程处置不当导致技术性能受损情况的发生。对于需要在特殊环境下存储的设备, 还应将存储条件告知校准机构, 好是在合同中注明。
校准后
1、 校准后的功能验证
CNAS-CL01-G001:2018《CNAS-CL01〈检测和校准实验室能力认可准则〉应用要求》6.4.4款规定“因校准或维修等原因又返回实验室的设备, 在返回后实验室也应对其进行验证。”, 因此, 设备由校准机构回到实验室后, 应有设备管理人员验证其功能、状态是否保持正常, 只有得出正常的结论后, 设备方能继续使用。
2、 结果的确认
设备管理人员应对照校准方案的要求核查校准结果是否满足要求,对于满足要求的设备可以继续使用。对于不满足要求的设备, 应分析原因, 启动设备故障后的追踪程序和不符合工作控制程序, 对之前当出具的结果进行核查。同时, 隔离设备以防误用, 并对设备进行维修。所有的记录均应予以保存。
3 、设备的使用
在确认设备功能正常、技术性能得到持续保持的情况下, 设备可以继续进行使用, 设备管理人员应将校准证书和确认记录归档, 并为设备更换有效的校准标识后, 校准工作基本完成。
温湿度计计量检定时采用常温下、荫凉、冷冻及其净化车间的温湿度规定不一致,以净化车间应用的温湿度计为例子,GMP规定是温度18℃~26℃、湿度 45%~65%,可是计量检定单位计量检定的情况下是不容易有所差异的,复检的情况下公司能够向计量检定部门建议不一样应用自然环境的温湿度重要检测点关键计量检定。
温湿度计仪器设备校准准备工作:将规范器的摄像头放置恒温恒湿箱个人工作室的管理中心部位,被检仪器设备放置 恒温恒湿箱个人工作室的合理室内空间内,置放的方法与总数应不危害箱里气体循环系统。恒温恒湿箱的个人工作室应确保密封性,且不可置放湿冷或强吸水性原材料。
1.温度校准:温度示值误差校准:校准点应分布均匀在全部检测范围上,不可低于三点。校准箱的温度做到预设值后,应再平稳 30min 后逐渐读数,读熟规范器,后读 被检仪器设备,间距 5min 后反复读数一次。取2次读数的算数平均值为规范器和被检仪器设备的温度量程。
2. 被检仪器设备在各校准点上的温度示值误差均应合乎本规程 5.1 的要求。
3. 湿度校准:湿度示值误差校准:按照从低温干燥到高低温的次序开展校准,校准点应分布均匀在全部检测范围上(一般先后为 40%RH,60%RH,80%RH),不可低于三点。湿度校准时,箱里温度控制精度在 20℃,恒温恒湿箱的湿度做到预设值后,应再平稳 30min 后逐渐读数,读熟规范器,后读被检仪器设备,间距 5min 后反复读数一次。取2次读数的 算数平均值为规范器和被检仪器设备的相对性湿度量程。
4.被检仪器设备在各校准点上的湿度示值误差均应合乎本规程 5.1 的要求。
5.温湿度校准可另外开展。被校仪器设备读数均以看着方法开展。针对指南针仪器设备, 视野应垂直平分内径量表。温湿度计校准与计量检定,温湿度校检结果都是有一个误差指数,以规范45%为例子,被检温湿度计测到的结果可能是43%,也是有可能是47%,自然这两个结果也没有超出要求的差值范畴,该温湿度计全是达标的,可是若没有考虑到误差指数,测到47%的那只温湿度计放到净化车间内应用,当它读数为45%或是46%的情况下,工业厂房内的湿度肯定是小于45%的,因此这只温湿度计在净化车间内检测的湿度低限应当设定为47%,而不是45%,同样别的的检测关键环节也应当考虑到误差指数,温湿度计每一次计量检定结果都需要依据应用自然环境和每一次计量检定结果开展计算设置一个检测上低限,来更的体现检测的结果。
不需要校准设备的判定标准
并不是所有的设备都需要进行校准。
判断设备不需要校准的标准:
1)判断设备的使用用途;
例如,一些辅助设备不需要校准,比如破碎机。
2)设备应用于不同的测量方法时对结果的影响程度;
例如环境温度对润滑油黏度测试的结果影响很小,此时监控房间温度的温度计无需校准。
3)设备校准带来的贡献对测量结果总的不确定度影响程度;
例如对结果不确定度贡献值<10%的设备,不需要进行校准。
4)是否为用于直接测量看数据结果的设备;
例如实验室用的放大镜不需要校准。ISO/IEC 17025:2017的6.4.6规定:
在下列情况下,测量设备应进行校准:
—当测量准确度或测量不确定度影响报告结果的有效性;和(或)
—为建立报告结果的计量溯源性,要求对设备进行校准。
RB/T 214-2017中4.4.3规定:
检验检测机构检验检测结果、抽样结果的准确性或有效性有影响或计量溯源性有要求的设备,包括用于测量环境条件等辅助测量设备有计划地实施检定或校准。某PH计使用单位审核时被提出如下问题:PH计需要三点校正,2点是不够的。那么用7.00、4.01做的校正,如果再需要第三点是该用9.21的缓冲液还是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪个缓冲液呢?该如何确定?
1、pH采第三点校正是多少,主要还是取决于你的样品情况。正如上文所说,校准溶液从pH1.68~12.46有许多种,根据样品终PH值范围决定选用合适的校准溶液。我们常用的是4.00,6.86,9.18,如果你的样品更偏近于碱性,则需要9.18、10.01、12.46。校正顺序根据不同仪器情况也各有区别,有的要求按顺序校准,有的则没有要求,仪器会自动识别,需要参见相关仪器使用说明书。
2、不管是什么样的pH计,pH=7这个点是校正的,而且在两点校正的时候要先校正pH=7这个点。
做校正时从7.0开始,选择的标准液与要测定的溶液的PH值有关,使溶液的PH值能落在校正的PH范围内。一般采用两点就可以满足要求,如果对其要求很高,才考虑第三点的。有些仪器能校正三点,有模式可选,可直接用该模式。有些没有的,一般是采用两点两点校对,即校对两次。
3、我们通常用的是7,4,10的校准次序。先校酸后校碱。
那么闲置了很久的PH计,而且电极也没放在保护液里,要怎样活化电极以及校正?需要注意些什么?标准校正液要怎么配?使用PH计要注意些什么细节呢?1、pH玻璃电极的贮存
短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中;
长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。
2、pH玻璃电极的清洗
玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。
3、玻璃电极老化的处理
玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。
4、参比电极的贮存
银-氯化银电极好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。
5、参比电极的再生
参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:
(1)浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。
(2)氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。
(3)真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。
(4)煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。
(5)当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成性堵塞。1、pH计使用
(1)将电极从电极保护液中取出冲洗干净,用无尘纸吸干后置于待测溶液中(待测液一定要没过电极泡),按开机键打开pH计,pH计自动进入测定界面,然后按“measure save/print”键,等待读数稳定后即可读数。
(2)pH计使用完后,将电极冲洗干净用无尘纸吸干,充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换,一星期更换一次。
2、pH计的校准
(1)将pH值分别为4.01,7.00,10.01的标准缓冲液转移到洁净干燥的50mL小烧杯中。
(2)按开机键打开pH计,将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为4.01的标准缓冲液中。按“calibrate”键到CAL.1界面,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。接着按“calibrate”键进入CAL.2界面。
(3)将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为7.00的标准缓冲液中,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。然后按“calibrate”键进入CAL.3界面。
(4) 将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为10.01的标准缓冲液中,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。
(5)按“measure save/print”键保存校正结果,得出三点校准后的直线斜率。若直线斜率在100±3范围内,且测定另外两个标准缓冲液的pH值在±0.3的范围内,则此次校准有效。否则需重新校准。
(6)使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方,以备多次使用。
当所测的溶液pH值在小范围内时(如3-8),可以只用pH为4.01和7.00的两种标准缓冲液校准。
校准完成后,若pH计使用频繁,每2天校准一次。
如遇到下列情况,pH计需要重新校准:
a.电极在空气中暴露过久,如半小时以上时。
b.测量过酸(pH<2)或过碱(ph>12)的溶液后。
c.换过电极后。
注意
1、电极不用时,充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换,一星期更换一次。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗或浸泡在纯水中。
2、测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
3、清洗电极后,不要用无尘纸擦拭玻璃膜,而应用无尘纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。
4、测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,当外参比液少于1/3时,应及时添加,避免电极显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
5、电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
6、严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
7、pH标准缓冲液应密封保存在干燥的地方。
8、转移出来的标准缓冲液盛在洁净干燥的容器中,每次校准时要将电极冲洗干净并用无尘纸吸干, 防止标准缓冲液被污染稀释,使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方,以备多次使用。当发现转移出来的标准缓冲溶液有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
由于各品牌pH计的操作略有不同,具体操作及维护指南请参见品牌推荐的方式。电极种类繁多,可针对样品选择合适的电极,本文仅针对普通玻璃电极做简单的介绍。
常用玻璃仪器容量的度,直接影响分析结果的准确性。国家规定容量仪器都符合国家计量规定,经检验合格才可出厂、使用,但我们手上的玻璃仪器,也不一定全部合格可靠。所以新购入的玻璃量器以及当其用于要求较严格的实验时,则须按要求对其准确度予以重新校准,本期我们梳理了玻璃量器校准的相关内容,希望对大家有所帮助!
(PS: 给大家附上参考标准 JJG 196-2006《常用玻璃量器》,关注本公众号后,回复“玻璃”即可免费获取。)
| 01.常用玻璃量器哪些需要校准
| 02.玻璃量器校准条件
| 03.常用玻璃仪器校准步骤
| 04.校准结果处理与校准周期
新购买的玻璃量器的容积并不一定与它所标示的容积完全一致,因此,玻璃量器在购入投入使用前均需校准。不仅是新购入的玻璃量器,日常使用的玻璃量器也应由质检部负责制定校准操作规程,相关实验室人员负责配合落实,来玻璃量器的有效使用,确保产品检测过程中的质量。
实验室里常用的需校准的玻璃量器有滴定管、移液管(分度吸量管和单标线吸量管)、容量瓶、量筒量杯四种。
1. 容量瓶、滴定管校正前应对其进行检漏;
2. 新购入的玻璃仪器加入适量的铬酸钾洗液浸泡4-6小时或过夜,倒出洗液用自来水冲洗干净,再用纯水冲洗3次。在通风干燥处自然风干。待仪器内壁不挂水珠为清洁干净;
3. 洗净的玻璃量器(若量入式量器行干燥)应提前1小时放入工作室内,使其与室温尽可能接近;
4. 室温不宜超过(20±5)℃;室内温度变化不能大于1℃/h;水温与室温之差不应超过2℃;
5. 校准所需设备校准介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-1992《分析实验室用水规格和实验方法》规定的要求;
6. 附校准设备一览表:
1. 滴定管校准(衡量法)
校准前准备:活塞密合性检查
玻璃活塞、塑料活塞:当水注至高标线时,活塞在关闭情况下停留20min后,渗漏量应不大于小分度值。
(1)将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上,充水至高标线以上约5mm处;
(2)缓慢地将液面调整到零位,同时排出流液口中的空气,移去流液口中的后一滴水珠;
(3)取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯,称得空杯质量。完全开启活塞,使水充分地从流液口流出;
(4)当液面降至被检分度线以上约5mm时,等待30s,然后10s内将液面调至被检分度线上,随即用称量杯,移去流液口的后一滴水珠。
(5)将被检滴定管内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量。在调整被检滴定管液面的同时,应观察测温筒内的水温,记录读数,读数应准确到0.1℃。按公式(1-1)计算被校滴定管在标准浓度20℃时的实际容量,其中表一为:水在10-40℃间的γ值:2. 移液管校准(衡量法)
(1)取洁净、干燥的具塞锥形瓶放置电子天平上回零;
(2)将移液管洗净,吸取纯化水至标线以上,用滤纸擦干管外的水,将管尖移至受液器壁(可为适宜体积的烧杯),缓缓调节液面弧度至标线,然后垂直移至已称重的具塞锥形瓶(此时将锥形瓶倾30°),使水沿瓶壁缓缓流下;
(3)当移液管为无分度只有单标线者,水流至管口不流时,静置15秒钟,移去后的水滴,再称重;
(4)当移液管为有分度、不完全流出式时,使液面流至被检刻度线上约5mm处,等待15秒钟,然后将液面准确地调至被检刻度线处,再次称重,即得水重;
(5)刻度吸量管校准检:
0.5ml(包括0.5ml)以下者为:半容量(半容量~流液口);总容量。
0.5ml以上者为:总容量的1/10(若无总容量的1/10分度线,则检2/10点(自流液口起));半容量(半容量~流液口);总容量。
每个校准分段应校准2次,即做平行试验2次。移液管的容量允差见下表:3. 容量瓶校准(衡量法)
(1)对清洗干净并经过干燥处理过的被检量瓶进行称量,称得空容量瓶的质量;
(2)注纯水至被检量瓶的标线处,称得纯水的质量;
(3)将温度计插入到被检量瓶中,测量纯水的温度,读数应准确到0.1℃;
(4)按公式(1-1)衡量法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。每个容量瓶应校准2次,即做平行试验2次。
7月14日上午,我中心特邀省计量院老师对中心检验检测仪器设备进行了检定/校准,包括箱式电阻炉、液相色谱仪、气相色谱仪、紫外分光光度计、卡尔费休水分测定仪等12台仪器设备。“历史上每一次的知识大爆炸,后面都有技术的迭代更新”。功率计的测量方法也不例外,随着功率传感器技术的进步,旧的测量方式已被推陈出新,下面请跟随陈老师一起,学习新测量技术。
功率计主要的计量校准项目,是被检功率计的功率测量精度;过去传统计量方法是在被检功率计关闭修正因子状态下,与功率标准的测量值比较,给出新的修正因子表,导入刷新原有功率计修正因子表;随着功率传感器技术的进步,新的校准和修正方法如下:
修正因子数据表校准更新方法
R&S功率传感器,内置修正因子数据表和附加修正数据表,其它厂商的新一代USB功率传感器一般也采用这种方式;
功率测量时,通过频率设置选择修正因子,不可关闭,传统方法中关闭修正因子的步骤无法实现;
功率传感器的标准修正因子数据表存储在加密保护区(EEPROM),只能通过本公司的功率标准和软件进行校准读写刷新,计量单位从仪器公司购置功率标准,例如R&S NRPC及软件,可以刷新该公司功率传感器存储区中的修正因子表;
如果计量校准中采用的功率标准与被检功率传感器来自不同生产商,只能将与功率标准比对的误差表,导入功率传感器的附加修正数据表(闪存存储)并默认激活。功率传感器的附加修正数据表是公开的,生产商会提供相应软件工具,例如R&S NRP-toolkit。功率传感器计量校准时,不建议采用上述刷写修正因子的方法,建议采用“合格判定”:
根据功率传感器(探头)的指标手册给出的不确定度范围;
计量时参考功率标准的测量值与被检功率计测量值的差值作为检测结果;
检测结果在测量不确定度范围之内,则此探头通过合格判定,无需修改数据和刷写修正因子表,因为测量不确定度范围内的修正因子数据刷新毫无意义;
如果超出不确定度指标范围,建议返厂维修或校准;
对于测量值超差而并未损坏的传感器,也可以刷写修正因子或附加修正数据表,校准被校传感器。
网络分析仪是否可以不校准?
不校准直接测试,这是网络分析仪的降档使用方法,不校准状态比校准后的误差可能大10倍以上,可以用来临时观察评估,不可用作正式测量报告数据。
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校准件配套数据的必要性
的配套数据是校准件价值所在,没有数据的校准件不能用来做校准。
矢量网络分析仪校准时,选定激活所使用的校准件配套的数据,不能不选,也不能选择不配套的其它数据,也不能选ideal理想值,否则导致校准错误。配套数据不准确,会导致的校准误差。
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什么是SOLT和TOSM校准?它们的区别?
两者是同样的校准技术。
SOLT是Keysight的叫法,Short - Open - Load - Through;
TOSM是R&S的叫法,Through - Open - Short - Match。
推荐称为TOSM,因为Load和Line的缩写都是L,可能产生混淆。
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正确TOSM校准基础要求?
✦ 校准件接口类型与DUT完全一致;
✦ Through - Open - Short - Match各个校准件的配套数据匹配,多项式模型或s1p数据均可;
✦ 在矢网Cal kit菜单中检查Through校准件数据,是否male-male, female - female以及male - female 三种类型齐备,而且通常male - female直通不需要物理器件,实际是测试电缆接口直接互联,Delay(或电长度)和loss等于零,其它两种直通这两项参数大于零,或者完整s2p数据;
✦ 在矢网Cal kit菜单中检查Through校准件数据,如果仅有THRU(m-f),delay=0,而其它OSM校准件数据齐备,此套校准件不支持male-female以外的TOSM校准,如果是m-m或f-f的被测件测量,只能应用未知直通UOSM校准;
✦ 在矢网Cal kit菜单中检查Through校准件数据,如果THRU(m-f)的delay=0,那么即使校准箱中存在THRU(m-f)物理器件,也不能在TOSM校准值使用;
✦ 注意,可能在使用的校准箱中,发现有各种接口类型的直通连接器,但是Cal kit中没有配套数据,说明这仅仅是连接器,只能作为未知直通,不能用作THRU直通校准件。
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同轴校准常用方法?
✦ 双端口和多端口测试时,如果Through - Open - Short - Match各个校准件的配套数据完整且在校准周期内,推荐使用TOSM;
✦ 如果直通校准件没有的配套数据,推荐采用未知直通校准,SOLR是Keysight的叫法,UOSM是R&S的叫法,校准过程与TOSM类似,执行OSM校准步骤后,用一个普通同轴连接器代替THRU做未知直通校准;
✦ 单端口器件测试时,推荐OSM(OSL)校准。
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UOSM的"未知直通"连接器的要求?
未知直通连接器,实现测试界面之间的连接,与DUT接口类型一致,驻波没有特殊要求,损耗不大且满足互易性(S21=S12 >> -40dB)即可。
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校准件的配套数据类型格式?
校准件的配套数据,有两种类型,一种是多项式模型,另一种是S参数数据。
✦ 校准时采用配套的校准件数据,不可使用ideal理想数据;
✦ S参数数据类型,是校准件配套计量的S参数数据;
✦ 多项式模型,除了特性阻抗以外,一般给出Open的电容多项式系数、Short的电感多项式系数、Through的延时(单位ps)或电长度(单位mm),以及上述校准件的loss(GΩ/s或dB/√GHz);
✦ 精密级校准件,每套校准件严格的出厂测试,配套计量的S参数数据类型,并且给出基于此数据的多项式模型;
✦ 经济型校准件一般都采用多项式模式的模式,而且每个型号的多项式系数都是一样的,无需出厂测试,产品线工艺误差,不确定度比精密级校准件差。
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测试同轴连接器的要求?
测试电缆末端连接器要求很高,随意使用的普通商用转接器无法精度要求。生产工艺和精度的原因,造成同轴内导体连接缝隙,造成阻抗不连续,反射驻波会恶化。另据计量学界对此连接缝隙的仿真研究,要求校准件有一定的缝隙避免出现谐振,且不同同轴类型和频率范围的连接器,要求的小缝隙尺寸不同。对于空气线校准件,为了两侧的对称性,尽量缝隙小化。
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快速查验网络分析仪是否故障
各端口不接电缆开路进行全频段波量测试,显示水平功率曲线,数值等于网络分析仪设置功率,起伏不超过2dB,说明状态完好;
曲线如果出现大的波峰波谷,说明网络分析仪故障。
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快速查验校准件故障方法?
以下是正常校准件的表现:
✦ 端口1分别直接连接Short - Open - Load(Match),S11扫频测试;
✦ Open和Short,S11幅度接近0dB,S11的delay与配套数据一致;
✦ Open的起始相位0°左右,Short的起始相位180°左右;
✦ 匹配负载的S11<-20dB,相位随机;
✦ Through连接端口1-2,观察测试S11≈S22<-20dB,S21≈S12且数值很小。
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如何校准同轴校准件的数据
✦ 初始检验校准件,包括特殊设计的精密空气线、精密负载和短路器,精密测试电缆和连接器;
✦ 矢量网络分析仪使用上述装置完成初始TRL校准后,对校准件进行测试获取S参数数据,作为配套数据。依据这些S参数进行曲线拟合运算,可以得到多项式模型系数数据。
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校准件的维护保养
✦ 校准件是精密校准器具,严防物理损伤,保持日常清洁防尘维护。另外注意日常使用中的磨损造成校准件数据的变化,使用一段时间需要重新校准,校准周期建议1年或500次连接,原厂和计量机构可以提供校准服务。
✦ 建议与生产企业签订保修、维修和校准服务合同,校准件用量大且频繁的用户需要注意,有些厂商规定拒绝单体校准件维修替换,整套购置,这种情况需考虑维护预案以避免损失。
为推进校准实验室认可工作,不断提升校准实验室能力水平,中国合格评定国家认可(CNAS)秘书处于2022年6月29日至30日以网络直播的形式组织举办了校准实验室认可宣贯培训。本次培训主要针对意向申请或已获CNAS认可的校准实验室,2300多名来自全国各地的校准实验室及相关机构的质量管理人员、技术人员参加了培训。
CNAS副秘书长肖良在培训启动会上指出,为了深入贯彻新发展理念,推动发展,更好地服务双循环新发展格局和建设全国统一大市场,更好地落实市场监管总局局长罗文关于“要聚焦主责主业,在强化市场监管、服务经济社会发展上带好头作表率”的指示精神,落实田世宏副局长在今年6月9日世界认可日上的讲话要求,根据常态化防控的需要,CNAS秘书处安排组织了本次线上培训,这是CNAS服务认可对象,履行社会责任的重要举措。肖良还介绍了CNAS概况及新动态,探讨了认可工作面临的新形势新要求,强调要进一步发挥认可作用,规范校准行业的健康发展。
本次培训邀请了中国计量协会秘书长王晓冬对我国计量校准行业动态进行了分析。CNAS校准实验室认可部负责人对校准实验室认可政策和发展趋势进行了解读。CNAS相关工作人员和技术详细讲解了校准实验室认可新技术要求和关键技术要素,并对参加培训人员反映集中的问题进行了解答,帮助各校准实验室、各相关人员加深对认可要求的理解,进一步提升校准实验室认可的有效性和一致性。
在培训满意度调查中,参加培训人员对本次培训给予了高度评价,纷纷表示要将培训所学所获运用到实际工作中,不断提升本实验室的质量管理和能力水平,与CNAS共同推动校准行业的发展。