直读光谱仪,英文名为OES(Optical Emission Spectrometer),即原子发射光谱仪。二战后,由于欧洲重建,市场对钢铁检测有的需求,也促进了相关检测仪器的发展。六十年代光电直读光谱仪,随着计算机技术的发展开始迅速发展,由于计算机技术的发展,电子技术的发展,电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及,成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎地采用计算机控制,这不仅提高了分析精度和速度,而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。
由于氧对200nm以下短波光谱有强烈的吸收,使得分析谱线的强度下降,特别是对谱线在紫外短波区的C、S、P等非金属元素,导致其检测结果偏低。氩气不纯易引起扩散放电,其激发点中心与外界没有分界线呈白色或黑白色。因此,氩气纯度是影响检测结果重要的因素。
由于光电直读光谱分析是用比较方法测定试样中元素含量的,所以分析结果准确度在很大程度上取决于标准样品的类型和质量的优劣,例如在分析20#钢工件时,采用了16Mn标样,势必造成分析结果的错误。得出在直读光谱仪的定性和定量分析中,只要按照操作规范,全部标准化1~2周做一次,类型标准化8h做一次等,操作正确,就可以做出与真实相近的结果。
直读光谱仪的维护
每日维护
(1) 打开机器前,检查一下机器是否完整。
(2) 打开机器后,需要对氩气的浓度进行检测,这时候要选择的样品要求含金量较高。
(3) 查看是否存在周围黑漆漆的,中间发亮光的激发斑点。看其亮度位置是不是正常。
(4) 进行标准化;也可以使用上个班的数据,前提是激发分析的样本的结果稳定。
(5) 火花台每次实验前后都要进行清理。清洗方法有两种。一种是利用激发的间隙。用钢刷直接清扫,不必拆板盖。如果火花室内壁污染严重,就要进行的清洗,取下电极盖,拔掉钨电极。用酒精、乙醚的混合溶液清洗。洗好后,上好极盖板,装好电极。再空烧激发式样几次,直至激发斑点成凝聚放电为止。
光谱分析是一种比较法,快速、准确。但一些要领掌握不好,分析数据就不可能准确。要分析数据的准确,就严格按照光谱分析要点,做好每一步骤。只有用科学的态度认真去做,才会收到佳效果。
为了使光谱仪在分析中得到准确可靠的结果,应该注意以下几点:
1、要做好标准化工作。为了调节因电子元件、光源、分光系统、实验室环境等因素的变化而引起的工作曲线的漂移,应定期对仪器工作曲线做好标准化。
2、合理使用标样和控样。为了解决标准化样品与本公司生产试样结构状态不同而造成的差异及第三元素的影响,应采用与待测试样成分相近、组分结构相同的标样或控样来对仪器进行校正。
3、分析标样或控样与分析试样时的条件一致,能试样分析分析准确可靠。这些条件包括:分析参数、试样分析面的平整度、光洁度,氩气的流量和纯度,仪器室温度湿度等。平时工作时要留心观察注意仪器运转情况,当听到声音不正常或在分析中看到不正常现象或闻到不正常的气味时,应停止分析,及时检查、判断、处理,待仪器正常后方可进行分析工作,切不可让仪器带病工作。